元素分析
元素检测是指根据样品不同特点选定不同分析测试方法进行分析测试,以得到样品中元素的种类和含量,实现样品中元素种类和含量的测定,满足客户对元素检测的要求。元素离子服务是英格尔特色服务之一,主要服务项目有:常量至痕量量元素检测、卤族元素检测、稀土元素检测、土壤肥料分析和水样元素分析。
重金属检测:主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。
其中包括(紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS))等。
重金属的定量检测分析分类
1. 原子吸收光谱(简称:AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
2.分光光度法(spectrophotometry 缩写为SP):一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。
3.原子荧光光谱法(缩写为AFS)一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
4.电化学法(阳极溶出伏安法)阳极溶出伏安法示:波极谱法:利用阴极射线示波器观察或记录极谱曲线的极谱法(见极谱法和伏安法)。此法又分两种:线性变位示波极谱法和交流示波极谱法。前者称为单扫描极谱法,后者称为示波极谱法,又称海洛夫斯基-福里伊特法。
5.X 射线荧光光谱分析(缩写为XRF)是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。
6. 电感耦合等离子体质谱(缩写为ICP-MS)它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1 L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15 L/min。
7. 痕量分析( trace analysis ):包括测定痕量元素在试样中的总浓度,和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况,痕量分析有两种方案:一种是将主要组分从样品中分离出来,让痕量组分留在溶液中;另一种是将痕量组分分离出来而让主要组分留在溶液中。为了提高分离、富集效果,通常应用掩蔽技术。
8.卤族元素检测:由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指:氟、氯、溴和碘。卤素广泛应用于阻燃剂,制冷剂,溶剂,有机化工原料,农药杀虫剂,漂白剂,羊毛脱脂等。在电子行业有着广泛的应用,如氯化石蜡可用做塑料材料的增塑剂,二氟二氯甲烷作为发泡剂用在ABS、PS、PVC及PU等各种塑料中。然而,卤素化合物作为阻燃剂的应用最为普遍。常见的卤素阻燃剂有PBB、PBDE、TBBP-A及HBCDD等溴系阻燃剂和短链氯化石蜡及PCB等氯系阻燃剂。使用阻燃剂可起到阻燃效果,而且卤系阻燃剂对所阻燃基材的固有物理机械性能影响较少。 测试方法:卤素XRF快速检测,卤素元素的化学测试
,特定卤素有机物的化学测试.,卤素整机验证,PVC成分分析等
9. 稀土元素检测(Rare Earth,简称RE或R)大多数稀土元素呈现顺磁性。钆在0℃时比铁具更强的铁磁性。铽、镝、钬、铒等在低温下也呈现铁磁性,镧、铈的低熔点和钐、铕、镱的高蒸气压表现出稀土金属的物理性质有极大差异。广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。
10.土壤肥料检测:土壤肥力是反映土壤肥沃性的一个重要指标,它是衡量土壤能够提供作物生长所需的各种养分的能力。是土壤各种基本性质的综合表现,是土壤区别于成土母质和其他自然体的最本质的特征,也是土壤作为自然资源和农业生产资料的物质基础。 土壤肥力按成因可分为自然肥力和人为肥力。前者指在五大成土因素(气候、生物、母质、地形和年龄)影响下形成的肥力,主要存在于未开垦的自然土壤;后者指长期在人为的耕作、施肥、灌溉和其他各种农事活动影响下表现出的肥力,主要存在于耕作(农田)土壤。
11.水质检测:它标志着水体的物理(如色度、浊度、臭味等)、化学(无机物和有机物的含量)和生物(细菌、微生物、浮游生物、底栖生物)的特性及其组成的状况。为评价水体质量的状况,规定了一系列水质参数和水质标准。如污水、纯水、海水、渔业水、泳池用水、中水、瓶装纯净水、饮用天然矿泉水、冷却水、农田灌溉水、景观用水、生活饮用水、地下水、锅炉水、地表水、工业用水、试验用水等。水质标准。主要考虑对人体健康的影响,其水质标准除有物理指标、化学指标外,还有微生物指标;对工业用水则考虑是否影响产品质量或易于损害容器及管道。
12.非金属矿检测:针对非金属矿检测的检测项目有物相定量分析(成分分析)、元素分析、化学分析、矿石鉴定、单元素定量分析、物理性能化学测试等。可依照GB、ASTM、TP、ISO、UOP、JIS、EN等标准进行测试分析。
ICAS可以测试的金属元素有
锂(Li)、铍(Be)、
钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、
钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe),钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、
锶(Sr)、钇(Y)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、铟(In)、锡(Sn)、锑(Sb)、
钡(Ba)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铂(Pt)、金(Au)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi),
钍(Th)、铀(U)
可以测试的非金属元素有
硼(B)、硅(Si)、磷(P)、硫(S)、砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、
可以测试的卤族元素有:氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)
可以测试的稀土元素有
镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、
镥(Lu),铱(Y)
可以测试的离子有
阳离子: 钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、铵根离子 。
阴离子:磷酸根离子、甲酸根离子、醋酸根(乙酸根)离子、草酸根离子、硝酸根、亚硝酸根离子、硫酸根离子、氟离子、氯离子、溴离子。
元素分析常用仪器
■ 傅立叶红外光谱仪:是未知物定性最为简便快捷的工具。
■ 能谱仪:简便快速元素定性及定量工具。
■ 低温等离子发射光谱仪:元素定量有效工具。
■ 热重分析仪:测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
■X射线荧光:对复杂成份、材料中元素的快速、准确分析。
■X射线衍射:P鉴定物质成分与结构的方法。
■离子色谱: 测定各种类阴离子和阳离子,离子色谱对阴离子的分析常用方法。